




抽真空抽料,开启真空泵;打开釜上管路真空阀,再开釜上抽真空阀;当负压达到-0.06mp以上时,即可开始抽料。在抽料过程中,抽料管尽可能一直在物料中,以防止进入空气。当有固体物料时,开动搅拌至150转(抽料桶要有接地)。 物料抽完后,大型加氢釜,关闭进料阀,继续抽真空(此时可关掉搅拌)抽至表基本不动时,先关闭釜上真空泵和管路阀门;然后停真空泵。

1.实验室反应釜做氢化反应时,首先检测气路的密闭性,体系内气体置换时,注意先用氮气置换,工厂加氢釜,再用氢气置换,加氢釜,把氢气排出试验室外。加好料后,还需要检测密闭性,以防出现漏气。控温过程,建议缓慢升温2.需要连续做实验的话关反应时将高压釜内存有一定压力的氢气 防止被氧化,但是压力不应太大,以免造成安全---。等到室温之后在离开,如果第二天氢气压力没有减小或者略微减小,那么可以继续反应,如果没有压力了,需要重新置换了

1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个---压
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,加氢釜,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。
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